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质子转移反应飞行时间质谱仪

简要描述:

质子转移反应飞行时间质谱仪同时还可应用真正的涡度相关法(eddy-covariance)技术,扩展到对构成和诱导生物挥发性有机化合物(VOCs)进行生态系统通量测试。

更新时间:2018-12-03

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质子转移反应飞行时间质谱仪

器简介:
Kore 公司推出的“系列II”型高性能PTR-TOF-MS 可以监测大气,同时还可应用真正的涡度相关法(eddy-covariance)技术,扩展到对构成和诱导生物挥发性有机化合物(VOCs)进行生态系统通量测试。针对这些监测,最关键的要求是能同时测量所有相关的挥发性化合物(质子亲和势高于H2O),并且对所有相关的挥发性化合物具有足够的灵敏度。PTR-TOF-MS 必须适合现场或野外测试,如配置加热采样管线,具有10 Hz 时间分辨率,才可对植物采用涡度相关法技术进行测量。
Kore 公司的PTR-TOF-MS 具有的特点:
· 对分析物灵敏度高,检测限低
· 具有高质量分辨率,可准确识别化学组分
· 坚固耐用,易于运输,便于现场或野外工作。

Kore 公司的PTR-TOF-MS 采用新型PTR 反应器,并配置独特设计的离子浓缩器作为反应器的一部分。可大大减少由于“空间电荷”现象,高密度离子相互排斥,在反应器中造成的离子损失。这种新型的装置可将离子引导至反应器出口,产生强流离子束进入仪器中的下一区域。Kore 公司的PTR-TOF-MS 无需采用大孔径就能使离子传输效率最大化,得到所需的高灵敏度离子流。孔径越小,仪器所需抽气容量就越小,因而节省了成本。
此外,Kore 公司的PTR-TOF-MS 配备一个新型质谱仪,质量分辨率高。在离子传输效率最大时,基本分辨率≥4000。如采用离子光学微调,分辨率可增加到5000 或更高,但离子传输会有些损失。质谱仪的分辨率可以更高(可达到10000)。
 质子转移反应飞行时间质谱仪
仪器规格简要介绍如下:
Kore“机架安装”式规格
质量分辨率:>4000 m/⊿m(FWHM)
质量范围:1-2000 m/z
响应时间:<100 ms
灵敏度:>150 cps/ppbv (苯,用N2 作平衡气)
检测限(1min):<10 pptv
线性范围:5pptv—50ppmv
脉冲频率:可达80 kHz
典型频率:20 kHz
可调流量:可达1000 sccm (标准立方厘米)
初级离子束:H3O+
其它初级离子束:可更换其它进样气体作为离子源,产生不同的试剂离子
进样加热范围:50—200℃
反应室加热范围:可达130℃
高速TDC 4GHz
涡旋式无油真空泵
电源:100 – 240 V
尺寸(宽 x 高 x 深): 61 x 168 x 80 cm
重量:约225 Kg
 
PTR-TOF-MS 主要部件

1. 加热进样管线系统
2. 空心阴极辉光放电离子源,配置离子源漂移
3. PTR 反应器,配置离子浓缩器,加热箱和控制器
4. 飞行时间离子源和质谱仪
5. 真空泵,控制器和测量仪(加上故障保护组件)
6. 高速TDC(4GHz 的时间数字转换器)
7. 计算机系统 + GRAMS AI + Kore 软件
8. 仪器机架和面板
9. 系统集成和测试
10. 操作手册
11. 备件

详细介绍
1.加热进样管线系统
我们提供的加热进样管线,适合现场或野外测量。也提供加热器的电源,可通过仪器对其进行控制。通过加热进样管线将待分析气体引入至分析进样端口。如果气体压力比大气压大许多或气体流量很高,部分待分析气体从仪器出口引出。进口和出口之间有一个T 形管,待分析气体通过毛细管线引入。进样气体装置安装在一个加热箱里,毛细管线具有独立的加热器,将热气体从进样端口引入PTR 加热箱中。用户可通过简单的用户界面,选择进样加热箱的温度和毛细管加热器,最高温度可达200℃。仪器有一个专用的加热器控制面板,对各种进样管线的加热器以及PTR 反应器加热箱提供必要的加热控制。
 
2.空心阴极辉光放电离子源和离子源漂移区
辉光放电离子源提供H3O+初级离子束作为标准配置。仪器配有加热水瓶以及被加热水蒸汽的传输管线,将水蒸汽引入至辉光放电离子源处。可改变水瓶的温度,保持水瓶温度高于室温。消除外部温度变化对水蒸汽压力的影响。
也可使用其它气体作为离子源,得到其它类型的化学电离。我们的标准配置中,提供离子源切换气体管线。也可向客户提供其它气体离子源。
 
3.PTR反应器,配置离子浓缩器,加热箱和控制器
离子源漂移区后面直接就是PTR 反应器,在此处,待分析物分子与H3O+进行质子转移反应。由于此区域压力的存在,平均自由路径很短,待分析物分子与H3O+离子发生碰撞的机会很多。一系列静电板将电压梯度加在待分析离子通量上。再结合气流,将离子传输至PTR 反应器的出孔上。
Kore 公司已经将新型离子浓缩器加在反应器上。这样可增加离子离开反应器的通量,从而增加灵敏度,降低检测限。
PTR 反应器具有一个专用的加热箱,配置3 个独立的加热器,维持反应器的温度,可达到130℃。当需要打开时,加热箱容易通过快速释放捕捉分开。
专用电子机箱可以控制反应器和与反应器相关的组件:辉光放电离子源(阴极和阳极),离子浓缩器,反应器出口离子能量,提取进入转移透镜。回读面板仪表显示各种参数的控制压力值。在数据采集期间,自动测定PTR 温度,生成数据文件头信息。
 
4.飞行时间离子源和质谱仪
PTR 反应器后的下一个区域是透镜转移区。它在进入质谱仪的高真空之前创建一个缓冲真空(中等真空),并通过差分抽孔对离子聚焦(而不是聚焦中性物质),进入TOF。然后TOF 离子源创建离子脉冲。这些离子通过一组优化的偏转器引入TOF 质谱仪,进行大脉冲传输,没有离子损失或失真。
仪器中所使用的TOF 质谱仪基于Kore 公司的R-500-8 TOF-MS,它的质量分辨率很高(可达10000)。
从来自TOF 离子源的离子在到达TOF-MS 反射器前,在“无场区”飞行,它由精密机械加工的陶瓷间隔器制成,配置兼容超高真空(UHV)以及不同电极间的激光微调电阻。这些离子通过无场区被反射和返回,撞击检测器。
离子检测器由双微通道板检测器组成,并配有通过法兰安装的前置放大器。从原理上来说,我们的TOF-MS无需采用“后加速”的方法,对检测质量范围没有限制,极大的质量离子(几千 m/z)不能在检测器上进行有效转换除外。气态分子的质量数极少超过1000。那些声称仪器中可检测的气态化合物的质量数范围为几千是一种误导。
所有这些由超高真空(UHV)组成,不锈钢室由超高真空conflat 铜垫圈密封。
Kore 公司的TOF-MS 电压控制器提供所有TOF 离子源和质谱仪所需的电压。
 
5真空泵,控制器和测量仪(附加故障安全保护组件)
PTR 反应器所需的抽取泵,需要能够更新PTR 反应器内的气体,这样便于在1 秒钟内进行多次快速、实时分析。仪器附带的“干式”涡旋真空泵,可以达到此洁净目的。一个240 l/s 的涡轮泵可以抽取透镜转移室。质谱仪和TOF 离子源,需要使用一个 75 l/s 的涡轮泵。两种泵均安装有空气致冷风扇。
Kore 公司的泵控制器可以控制两种涡轮泵,显示真空计的输出真空度。使用baratron 压力计监测PTR 离子源的压力或辉光放电压力,使用一个倒置式磁控管计量器监测光谱仪和检测室内的低真空。在数据采集期间,自动测量PTR 压力,生成数据文件头信息。
 
6.高速TDC4GHz 时间-数字转化器)
仪器配置有离子计数系统(与模拟检测系统相对比)。前置放大器输出的数字信号(每离子一次脉冲)输入至Kore 的4GHz 时间-数字转换器(TDC)。TDC 是一个紧凑的定时装置,可快速记录相对于信号起始事件(在时间=0 时)的一连串事件的时间。定时分辨率为0.25 ns,具有最少的死时间,数据记录速率高,并以极高的重现性重复进行实验。
 
7. 计算机系统 + GRAMS AI + Kore 公司的软件
计算机系统,笔记本电脑的最低配置:至少17″的显示器, iCore 7,背光式键盘,2Tb 硬盘,8Gb DDR RAM, 100 Mbs 有线或无线网络,最低160Gb 的ATA 系列驱动器,蓝光刻录机。Windows 7 或更高版本的操作系统。
推荐的软件包组件如下:
GRAMS AI Spectroscopy Suite,Kore 公司的图形用户界面,质谱图扩展软件,用于显示/操作TOF 质谱图。此套件已相当成熟,已成功用于Kore 公司的各种TOFMS 中的设置,采集和显示TOFMS 质谱图。 质谱图采集的结果是单一的累积强度随时间或质量的曲线。
 
两种不同的监测模式
1. *种模式为“色谱”模式,以数分钟为周期采集数据。所有记录离子的数据以单个文件的形式以时间“分流到硬盘”,数据可回看式检索,可在色谱方向上,查看少于50ms 的时间间隔。
事先无需精确分析哪些是感兴趣的组分,因为“原始数据”可以“重现”,可生成任何离子的色谱图。与此相类似,数据也可以重现,可对数据集中的任何“时间片”重新构建质谱图。
此类似色谱的“功能”由创建的数据文件提供,它记录了所有检测离子到达的时间。软件可将这些时间列表转换成多个质谱文件,适合用GRAMS GC-MS 浏览器查看。使用GRAMS GC-MS 浏览器,可创建过去实验中任何“时间片”的质谱图。另外,任何质量数的变化与时间之间的关系可生成“色谱图”。
2. 另一种模式允许用户在不同的数据采集期间,使用用户可编程延迟,得到一系列离散的质谱图。这对于长时间采集数据更实用,例如可在数小时内,每隔10 分钟进行10 秒的数据采集。
 
实时显示实验进度,以用户指定谱峰的积分,在计算机屏幕上以图形记录的曲线显示。

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